RP-HPLC法测定川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
作者：王永兵 许华 王强
单位：许华(云南省大理州药品检验所) 王永兵 王强(中国药科大学中药分析教研室 南京 210038)
关键词：川木香；木香烃内酯；去氢木香内酯；高效液相色谱法；含量测定
西北药学杂志000608 摘要 采用高效液相色谱法测定了川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-水(65∶35)，检测波长为225nm。木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为99.6%，98.4%；RSD度(n＝5)分别为1.18%，1.81%。
中图分类号：R931.6 文献标识码：A
Determination of costunolide and dehydrocostuslactone in Radix Vladimiriae by RP-HPLC
, http://www.100md.com
Wang Yongbing,Xu Hua and Wang Qiang
(China Pharmaceutical University,Nanjing,210038)
ABSTRACT The contents of costunolide and dehydrocostuslactone in 4 kinds of Vladimiriae which were from different sources and markets were determinated by HPLC.The conditions were CLC-ODS column(6.0×150mm),methanol-water(65∶35) as the mobile phase,wavelength set at 225nm.The recoveries of costunolide and dehydrocostuslactone were 99.6%(RSD＝1.81%) and 98.4%(RSD＝1.18%).
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KEY WORDS Radix Vladimiria;costunolide;dehydrocostuslactone;HPLC;determination
川木香为菊科植物川木香Vladimiria souliei(Franch.)Ling或灰毛川木香Vladimiria souliei(Franch.)Ling var cinerea Ling的干燥根[1]，是治疗胃肠疾病的常用药。木香烃内酯和去氢木香内酯是川木香挥发油的主要成分。它们具有松弛平滑肌和解痉作用，为川木香的主要活性成分，也是川木香质量控制的主要指标。本文用高效液相色谱法对川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯进行了含量测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器 岛津LC-6A高效液相色谱仪，SPD-6AV紫外检测器(日本)；HP-3395数字处理机，H66MC型超声仪。
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1.2 试药 木香烃内酯(costunolide)和去氢木香内酯(dehydrocostuslactone)对照品(自制，经与UV，IR，1HNMR，MS数据对照一致，HPLC检验纯度均在99%以上)；川木香药材[均为市售或自采，经中国药科大学中药分析教研室王强教授鉴定为川木香Vladimiria souliei(Franch.)Ling的干燥根，阴干，粉碎，过40目筛备用]。
2 实验条件
2.1 色谱条件 色谱柱：Shim-pack CLC-ODS柱(6mm×15cm，5μm)；柱温：25℃；流动相：甲醇-水(65∶35)；流速：1.0ml/min；纸速：0.1cm/min；检测波长：225nm；灵敏度：0.04AUFS；ATTN：6。
2.2 样品提取条件的选择 先后比较了氯仿冷浸(指室温放置过夜)、热提取以及先冷浸后超声(30min)法，结果表明先冷浸后超声法提取完全、简便。
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2.3 线性关系 精密称取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品各5mg，分别置于10ml量瓶中，加入少许甲醇使溶解，然后用流动相稀释至刻度，摇匀；精密吸取两种对照品溶液各0.10，0.50，1.0，1.5，2.0ml，分别置于10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。进样各20μl，以进样量C(μg)对峰面积A求出木香烃内酯和去氢木香内酯的线性回归方程分别为：
A木×10-6＝20.866C+0.377，r＝0.9991
A去×10-6＝12.978C-0.542，r＝0.9999
2.4 加样回收率 精密称取已知木香烃内酯和去氢木香内酯含量的川木香样品约0.1g，共10份。其中5份加入一定量的木香烃内酯对照品，另5份加入一定量的去氢木香内酯对照品。按样品测定项下进行操作，计算。木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为99.6%，98.4%，RSD分别为1.18%，1.81%。
, 百拇医药
2.5 样品测定 精密称取川木香粉末约0.1g，置50ml量瓶中，精密加入氯仿15ml，称重；室温放置过夜，然后超声处理30min，放冷至室温；再称定并补足损失的溶剂量，摇匀，滤过；弃去初滤液，精密吸取续滤液3ml，置10ml量瓶中，减压回收至干；加入少许甲醇，温热使溶解，放冷；用流动相稀释至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，进样20μl，测定结果见表1。样品及其主成分对照品色谱图见图1。
表1 川木香样品的含量测定结果(%) 样品产地
木香烃内酯
去氢木香内酯
江西南昌
0.158
0.482
四川成都
, 百拇医药
1.128
1.508
四川宝兴
0.824
1.620
浙江杭州
1.344
1.543
3 讨论
①我们在收集川木香药材的过程中发现，川木香仅在少部分地区有销售。在同等条件下，我们收集到了22份木香药材，而仅收集到4份川木香药材。
图1 川木香样品及其主成分色谱图
A-木香烃内酯对照品 B-去氢木香内酯对照品
C-川木香样品
②本法测定川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的含量，重现性好，无杂质峰干扰，可作为川木香质量的控制指标。
参考文献
[1]中国药典2000年版.一部.2000：26
(收稿日期：2000-05-08), 百拇医药
单位：许华(云南省大理州药品检验所) 王永兵 王强(中国药科大学中药分析教研室 南京 210038)
关键词：川木香；木香烃内酯；去氢木香内酯；高效液相色谱法；含量测定
西北药学杂志000608 摘要 采用高效液相色谱法测定了川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-水(65∶35)，检测波长为225nm。木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为99.6%，98.4%；RSD度(n＝5)分别为1.18%，1.81%。
中图分类号：R931.6 文献标识码：A
Determination of costunolide and dehydrocostuslactone in Radix Vladimiriae by RP-HPLC
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Wang Yongbing,Xu Hua and Wang Qiang
(China Pharmaceutical University,Nanjing,210038)
ABSTRACT The contents of costunolide and dehydrocostuslactone in 4 kinds of Vladimiriae which were from different sources and markets were determinated by HPLC.The conditions were CLC-ODS column(6.0×150mm),methanol-water(65∶35) as the mobile phase,wavelength set at 225nm.The recoveries of costunolide and dehydrocostuslactone were 99.6%(RSD＝1.81%) and 98.4%(RSD＝1.18%).
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KEY WORDS Radix Vladimiria;costunolide;dehydrocostuslactone;HPLC;determination
川木香为菊科植物川木香Vladimiria souliei(Franch.)Ling或灰毛川木香Vladimiria souliei(Franch.)Ling var cinerea Ling的干燥根[1]，是治疗胃肠疾病的常用药。木香烃内酯和去氢木香内酯是川木香挥发油的主要成分。它们具有松弛平滑肌和解痉作用，为川木香的主要活性成分，也是川木香质量控制的主要指标。本文用高效液相色谱法对川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯进行了含量测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器 岛津LC-6A高效液相色谱仪，SPD-6AV紫外检测器(日本)；HP-3395数字处理机，H66MC型超声仪。
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1.2 试药 木香烃内酯(costunolide)和去氢木香内酯(dehydrocostuslactone)对照品(自制，经与UV，IR，1HNMR，MS数据对照一致，HPLC检验纯度均在99%以上)；川木香药材[均为市售或自采，经中国药科大学中药分析教研室王强教授鉴定为川木香Vladimiria souliei(Franch.)Ling的干燥根，阴干，粉碎，过40目筛备用]。
2 实验条件
2.1 色谱条件 色谱柱：Shim-pack CLC-ODS柱(6mm×15cm，5μm)；柱温：25℃；流动相：甲醇-水(65∶35)；流速：1.0ml/min；纸速：0.1cm/min；检测波长：225nm；灵敏度：0.04AUFS；ATTN：6。
2.2 样品提取条件的选择 先后比较了氯仿冷浸(指室温放置过夜)、热提取以及先冷浸后超声(30min)法，结果表明先冷浸后超声法提取完全、简便。
, http://www.100md.com
2.3 线性关系 精密称取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品各5mg，分别置于10ml量瓶中，加入少许甲醇使溶解，然后用流动相稀释至刻度，摇匀；精密吸取两种对照品溶液各0.10，0.50，1.0，1.5，2.0ml，分别置于10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。进样各20μl，以进样量C(μg)对峰面积A求出木香烃内酯和去氢木香内酯的线性回归方程分别为：
A木×10-6＝20.866C+0.377，r＝0.9991
A去×10-6＝12.978C-0.542，r＝0.9999
2.4 加样回收率 精密称取已知木香烃内酯和去氢木香内酯含量的川木香样品约0.1g，共10份。其中5份加入一定量的木香烃内酯对照品，另5份加入一定量的去氢木香内酯对照品。按样品测定项下进行操作，计算。木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为99.6%，98.4%，RSD分别为1.18%，1.81%。
, 百拇医药
2.5 样品测定 精密称取川木香粉末约0.1g，置50ml量瓶中，精密加入氯仿15ml，称重；室温放置过夜，然后超声处理30min，放冷至室温；再称定并补足损失的溶剂量，摇匀，滤过；弃去初滤液，精密吸取续滤液3ml，置10ml量瓶中，减压回收至干；加入少许甲醇，温热使溶解，放冷；用流动相稀释至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，进样20μl，测定结果见表1。样品及其主成分对照品色谱图见图1。
表1 川木香样品的含量测定结果(%) 样品产地
木香烃内酯
去氢木香内酯
江西南昌
0.158
0.482
四川成都
, 百拇医药
1.128
1.508
四川宝兴
0.824
1.620
浙江杭州
1.344
1.543
3 讨论
①我们在收集川木香药材的过程中发现，川木香仅在少部分地区有销售。在同等条件下，我们收集到了22份木香药材，而仅收集到4份川木香药材。
图1 川木香样品及其主成分色谱图
A-木香烃内酯对照品 B-去氢木香内酯对照品
C-川木香样品
②本法测定川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的含量，重现性好，无杂质峰干扰，可作为川木香质量的控制指标。
参考文献
[1]中国药典2000年版.一部.2000：26
(收稿日期：2000-05-08), 百拇医药
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